一、小型旋转蒸发仪安装调试
设备放置与固定
将小型旋转蒸发仪的机架放置在靠近水源且牢固的工作台上,若工作台不平,可垫四只硬橡皮脚。
调整机头中心至距底盘约48cm高度,并向右倾斜25度左右,锁紧机架上的各锁紧螺母。
电控箱与冷凝器安装
将电控箱按图固定,并插上电机五芯插头。
将冷凝器插在机头接口上,调整各活动关节使冷凝器垂直,并用固定夹保持。冷凝器各管接头应向后。
管道连接
将加料管插入冷凝管。
将收集瓶与冷凝管对接,并用瓶口夹夹好。
将旋转瓶套在旋转轴右端,同样用瓶口夹夹好。
水浴锅与真空系统
将水浴锅放在旋转瓶下方,并加入清洁水至2/3锅处(自来水需放置1-2天以去除杂质)。
在抽气管处用真空管接通真空管接头,另一接头连接真空泵或实验室真空开关。
冷却水连接
确保冷却水循环系统正常工作,接头(2)、(3)接冷却水,接头(4)接加料管。
二、日常使用
开机准备
检查各部件连接是否牢固,确保无漏水、漏气现象。
打开冷却水循环,确保冷却水温度适宜(如自来水冷却效果不佳,可配备低温冷却循环装置)。
减压与加热
打开真空泵,使旋转蒸发仪内部形成负压状态。若真空度迟迟达不到负0.1兆帕,或仪表指针出现不停摆动的情况,需重新检查各部件的安装,确保设备的气密性。
打开水浴锅,设置相应的加热温度,并提前进行预热。一般在0.095mpa左右的真空度下,设置物料沸点的一半加5℃作为加热温度。
投料与旋转
当水浴锅和冷却水的温度以及旋转蒸发仪的真空度都达到合适的条件后,打开进料阀,利用后压引流法向旋转瓶内投料。若物料是固体的,可在抽真空前直接通过旋转瓶进行投料。
启动电机,使蒸馏瓶开始旋转。开机前将调速旋钮调到最小,按下电源开关,指示灯亮后,慢慢向右旋转到所需的转速。大的蒸发瓶用中、低速,粘度大的溶液用较低转速。
蒸发过程监控
在蒸发过程中,注意观察蒸馏瓶的旋转速度和温度变化,确保实验安全进行。
定期检查冷却水循环系统和真空泵的工作状态,确保设备的正常运行。
实验结束
实验完成后,先停止旋转蒸发仪的发动机,然后重新通风,以防止烧瓶在旋转和真空泵吸入时脱落。
升起旋转瓶,打开排气阀,关闭真空泵和水浴锅。
取出旋转瓶和收集瓶,倒出接收瓶内溶剂,并清洗干净缓冲球和接收瓶。